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离子色谱样品的制备方法(二)

来源:北京康高特仪器设备有限公司 发布时间:2016-06-21 17:36:26 作者: 浏览次数:1418次 分类:技术文章

       4.糕点、糖果和调味品

       (1)糖果类食品(蛋糕、甜点心、水果糖、目香糖、甘草、口腔清新剂和巧克力等)中多经基糖醇及糖类的测定

           用食品加工机将蛋糕样品磨碎匀化,用小型粉碎机将水果糖等坚硬类样品粉碎。对口香糖类较软并有粘性的样品,需在氮气流中将其冷冻后磨碎。加入60℃的150ml去离子水于上述己经磨碎的2.5g或5g样品中,电磁搅拌4h后,将悬浮液转入200ml容量瓶中,充分混匀,以2000g(注)的转速在离心机上离心。上部清液经折纸漏斗(直径为125mm)过滤,滤液经稀释后,再用0.2μm滤膜过滤,即可以Dionex CarboPac MA1为分离柱,NaOH梯度淋洗,脉冲安培检测。

           (高速离心时以g作单位表示:

RCF=1.119×10-5n2r

           式中,RCF为相对离心力,单位是重力加速度g(980cm/s2)。n为转速r/min;r为离心管与旋转轴中心的距离。)

       (2)味精、鸡精调味料等样品中增味剂5′—肌苷酸二钠和5′—鸟苷酸二钠的测定

           对于味精样品,可将其直接溶于水,经适当稀释,再用0.45μm滤膜过滤后即可进样测定。对于鸡精调味料样品,可准确称取1.0g样品于100ml具塞锥形瓶中,加入10ml 0.6mol/L的HClO4溶液,盖上塞子,用手振摇1min,在室温下超声提取10min。再将全部溶液转移至具塞聚乙烯离心管中,以4000r/min离心20min。准确移取上层清液2.5ml,加入7.5ml体积分数为30%的甲醇溶液(含0.25mol/L KOH),加入KOH的作用是中和提取液中的HClO4,加入甲醇的作用是降低样品中淀粉及生成的KClO4的溶解度,用手振摇1min,再以4000r/min离心10min。取上层清液稀释25倍,经0.45μm微孔滤膜过滤后进样测定。

       (3)五香粉、辣椒粉中的有机酸和无机酸的测定

           称取1g样品,加水在超声波清洗器内提取1h,然后定容到100m1,用0.45μm滤膜过滤后即可进样测定。


       5.大气、固体废弃物

        (1)大气总悬浮颗粒物中的F一、Cl一、NO3—及SO42—的测定

           将采过样的过氯乙烯滤膜卷成筒状放入100ml具塞比色管(或锥形瓶)中(采样面朝外),加适量水,盖紧瓶塞,用超声波提取或在热水浴上加热搅拌提取。每张膜提取两次,*次1h,第二次0.5h。每次的提取液分别转入200ml容量瓶中,并加入2.0m1淋洗液储备液,去离子水定容后,经0.45μm滤膜过滤后即可进样。

       (2)含氟工业固体废物中氟化物的测定

           有害含氟工业固体废物受到雨水的淋洗、浸泡,其中的有害成分将会转移到水相而导致二次污染。为了鉴别废物的浸出毒性,称取100g(干基)试样(无法采用干基重量的样品则先测水分加以换算),置于浸出容器中,加水1L,用氢氧化钠或盐酸调pH至5.8~6.3.。将其垂直固定在振荡器上,调节振荡频率为(110±10)次/min,振幅40mm,在室温下振荡8h,静止16h。经0.45μm滤膜过滤、稀释后即可直接用IC测定其中的氟化物。所得结果与离子选择性电极法基本吻合。

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